В даний час відомо багато методик очищення металів, що застосовуються як в лабораторних, так і в домашніх умовах. Одним з таких способів є афінаж, до недавніх пір застосовувався виключно на спеціалізованих підприємствах з запатентованим технологіям.

Що таке афінаж

Зазвичай поняття «афінаж» означає отримання металу високої чистоти шляхом проведення ряду процедур по видаленню домішок. Даний процес здійснюється в кілька стадій, на кожній з яких застосовуються певні фізико-хімічні методи відділення заважаючих речовин. Часто таким способом очищаються дорогоцінні метали.


Сировиною для афінажу в даному випадку може бути ювелірний лом, «срібна піна», шлам після електротехнічної очищення відповідних речовин і шлиховое золото.

Афінаж срібла

Часто даний очисний метод використовується для отримання високопробного срібла. В цілому процедура нічим не відрізняється від аналогічних методик, які проводяться для інших благородних, чорних або кольорових металів. Наприклад, афінаж золота і срібла або будь-яких платинових металів може бути однаковим. Тільки в окремих випадках процедури проведення розрізняються.

Шляхи проведення афінажу

У технології обробки афінаж срібла представлений трьома різними способами – метал може бути очищений від домішок хімічних, електролітичним або купелированним методом. Рідко застосовується видалення зайвого хлором. Вибір методики обумовлений кількістю оброблюваного срібла і його станом. Мають значення і особливості виробничого процесу.

Як вибирається шлях

Для початку високопробного срібла застосовується електролітичний афінаж. Зазвичай при використанні даного методу має місце щоденний випуск продукції. Електроліз допомагає отримати срібло виняткової чистоти за рахунок окисно-відновного взаємодії, в яке домішки не вступають в момент очищення. У разі коли аргентум знаходиться у вигляді розчину (нерозчинні сульфати і хлориди), найбільш економічним і зручним способом осадження металу є хімічний (в деяких ситуаціях - електрохімічний) метод. Низькопробні сплави найчастіше поділяються за допомогою купелирования – в даному випадку підвищити чистоту суміші простіше всього.

Метод купелирования

Для даного типу афінажу потрібна наявність печі з чашеподобним (пробірним) тиглем. В процесі очищення застосовується свинець, розплав якого з сріблом окислюється у присутності кисню. Всі домішкові речовини, включаючи розчинник, відокремлюються від благородного металу, надаючи йому відносну чистоту: в сплаві залишається золото і метали платинової колекції. Для проведення афінажу піч потрібно попередньо розігріти. У неї поміщається технічна свинцево-срібна суміш, яка розжарюється до повного розплавлення. В піч запускаються потоки атмосферного повітря, викликають окислення компонентів вмісту. При завершенні термічної обробки тигель витягується і розливається у форми. Зсередини піч вистелена мергелью – одним з видів глини, збагаченої вапняком і має пористу структуру. Вона поглинає оксиди свинцю, що утворюються в процесі афінажу, так як останні схильні до випаровування під дією потоків повітря. На виході, після окислення домішок, виходить сплав з райдужно переливається поверхнею. При розтріскуванні в суміші можна побачити яскравий срібний блиск, який свідчить про завершення афінажу.
Купелирование вважається самим грубим методом очищення за рахунок того, що досягається не повне позбавлення від домішок: всі благородні метали в сплаві залишаються на місці. Афінаж золота, срібла і металів платинової групи для їх поділу провадиться іншими методами.

Метод електролізу

Електроліз як метод афінажу проводиться при свідомості подвійного електронного шару: анодом процесу стає забруднене фрагмент срібла, який відображається в мішечок, катодом – тонкі пластини, сформовані з некорродирующей сталі. Електроди занурюються в розчин нітрату очищуваного металу (концентрація іонів – до 50 мг/мл) додається азотна кислота з щільністю 15 г/л, і пропускається електричний струм. В анодних мішечках збираються нерозчинені фрагменти срібла, а також забруднення. В катодному просторі збирається чиста проба микрокристаллическом вигляді. Обсяг вивільненого срібла може вирости у бік іншого полюса системи, що провокує короткий замикання. Для запобігання подібної ситуації, що виросли кристалічні фрагменти при перемішуванні розчину обламуються паралельно електродів недалеко від місця розташування катода. Одержане срібло витягується у вигляді осаду і згодом відливається в злитки. Важливо вчасно замінювати електроліт, оскільки якщо в якості домішки присутня мідь, по закінченні потрібного процесу почнеться її осадження на катоді поверх благородного металу. Якщо розчин срібла веде себе як гальванічний елемент, для виділення металу найбільш ефективний також електролітичний метод. Анод може бути графітовим або некорродирующим (сплави), катод – нержавіючої сталлю. Напруження в елементі встановлюється на рівні не більше 2 Ст. Сама реакція проводиться до моменту осадження всього срібла.

Хімічний афінаж

З розчинів солей або колоїдів можна отримати срібло хімічними технологіями. Процес є багатостадійним. Для проведення процедури потрібно сульфіт натрію, при додаванні якого відбувається обмінна реакція з випаданням чорного осаду нової солі благородного металу. За фактом завершення взаємодії до отриманого розчину доливається нашатир (хлорид амонію) або кухонна сіль. Суміш відстоюється до моменту чіткого фракційного поділу – повинні утворитися каламутна і прозора частини. Срібло вважається обложеним повністю, якщо додаткове введення солей не викликає помутніння. Існує два способи виділення чистого металу з хлориду – сухий і мокрий.

Карбонатний метод виділення срібла з хлориду

Дана технологія передбачає отримання чистого срібла з висушеного хлориду – речовина з'єднується з рівноважним кількістю карбонатного натрію. В тиглі отримана суміш нагрівається (наповнювати чашу потрібно тільки на половину через збільшення обсягу вмісту за рахунок виділення газу). По закінченні утворення летких продуктів температура процесу підвищується, досягаючи значень, необхідних для спокійного плавлення. Після охолодження системи срібло витягується і піддається повторній виплавці, після якої продукт можна вважати готовим. Негативним моментом може стати факт того, що технічна сода чинить негативний вплив на стан тигеля. Основним же перевагою даного методу хімічного афінажу є його швидкість.

Відновлювальний метод виділення срібла з хлориду

Для відновлення срібла з розчину можна взяти різні комплекти реактивів – сірчану кислоту з цинком або залізом або соляну з тими ж металами, включаючи алюміній. У середу хлориду вводиться один з елементів. До отриманого шламу доливається обрана кислота з концентрацією 02 масових часток. Додавати розчин можна частинами, контролюючи ступінь проходження реакції і доливаючи залишки при її завершенні. Якісною ознакою взаємодії в даному випадку є виділення водню – газ перестає утворюватися в момент повного розчинення металу або зникнення кислоти (її витрата можна засвідчити індикаторним папером). Виділення срібла з солі завершується, коли система стає по відтінку схожою на свинець. Після цього кислота додається для переведення в розчин залишилися непотрібних фрагментів металів (вручну видаляються великі частини). Залишився порошкове речовина (так званий срібний цемент) очищається дистильованою водою, просушується і переплавляється.

Хлорний афінаж

Метод заснований на припущенні того, що срібло та недорогоцінні метали реагують в атмосфері хлору швидше золота і сімейства платинових елементів. Це дозволяє відокремити останні речовини від очищуваного (в технології афінажу самим трудомістким процесом є поділ благородних сплавів). Чорнове золото в розплавленому вигляді пропускається через газоподібний хлор. Взаємодія починається з домішковими елементами неблагородного типу, потім у форму з'єднання переходить срібло, яке згодом можна виділити іншими методиками афінажу. Хлориди в суміші спливають на поверхню за рахунок меншої щільності солей в порівнянні з металами.

Афінаж в інших випадках

У разі наявності мідної домішки в сріблі раціонально говорити не про сплаві, а про суміші металів (може бути представлена у вигляді стружки). Тоді азотною та сірчаною кислотами можна розчинити нешляхетний метал. Використовуються концентровані речовини в холодному або гарячому вигляді (від цього залежить швидкість реакції). Для зняття срібною оболонки з виробів суміш нагрівається над спиртовкою або на водяній бані. При температурі нижче 50-60 градусів можливе використання скляної або фарфорового посуду. Таким же способом можна розділити очищається метал з нікелем, оловом або свинцем.

Афінаж срібла в домашніх умовах

Всі способи, описані вище, теоретично підходять для домашнього використання, за умови наявності спеціального обладнання і досвіду. Початківцям краще спробувати електролітичний метод. Зазвичай таким способом проводять афінаж срібла з контактів. Процедуру складають 3 етапи. Це розчинення срібла в азотній кислоті, його цементування і сплавлення, і безпосередньо афінаж срібла в домашніх умовах електролізом.

Розчинення азотною кислотою

Нітрат срібла готується відразу на весь процес – зазвичай береться 50 грам металу на літр розчинника (для отримання даного співвідношення 32 р брухту розчиняється у 80 г гідрованого оксиду азоту V). Кислоту потрібно розбавити в рівному співвідношенні з водою і перемішати скляною паличкою. Можна проводити афінаж срібла селітрою при змішуванні нітрату амонію з електролітом (з реакцією середовища менше 7) для одержання тієї ж самої HNO3. В одержаний розчин додаються шматки срібла. Суміш потрібно залишити на 10-11 годин, так як перехід металу в зважений стан відбудеться не відразу. Можливо бурхливе виділення рудо-коричневого газу. Якщо розчин набуває блакитні або зелені відтінки, це свідчить про наявність купоросних або залізних домішок. Афінаж срібла азотною кислотою виходить краще у випадках, коли інтенсивне фарбування відсутня.

Витяг срібного цементу

У суміш додаються бруски міді для проведення реакції заміщення з сріблом. Практично відразу на поверхні червоного металу починає осідати благородний, який періодично слід струшувати в розчин для прискорення процесу. Якщо бруски повністю розчиняються, їх потрібно замінити на нові. Закінченням реакції в даному випадку вважається охолодження розчину і його фракційне розділення на серебряноцементную і блакитнувату рідку частини.

Фільтрація

Для відділення металу з розчину застосовується воронка і фільтрувальний папір. У спеціально підготовлену ємність розчин з цементом зливається: сіль міді стікає через шар пергаменту, а срібло залишається на поверхні. Згодом потрібно ще 5 разів промити фільтрат дистильованою водою. У розчині ймовірно присутність деякої кількості залишився срібла. Для його отримання в мідну сіль додається кухонна до випадання сирнистого осаду. Срібний цемент висушується. Сплавлення проводиться в тиглі, використання якого для роботи з більш чистими зразками не передбачається. Нагрівати зразок треба рівномірно, щоб уникнути разлетания срібною або окисленої пилу. Можна на поверхню розплаву додати харчову соду і буру, змішані в рівних співвідношеннях – склад створить над металом склоподібну плівку, що захищає від втрат. Отримане речовина є низькопробним. Для більш ретельного очищення потрібно провести електроліз срібла. Афінаж в даному випадку проводиться за вже описаного вище методу – для цього зручно переплавляти метал в гранули.

Техніка безпеки

Важливо, щоб у приміщенні здійснювалася хороша вентиляція. В якості захисту рекомендується використовувати рукавички, халат і протекторні окуляри. Щоб запобігти розливанню кислоти у воду додається сам концентрат, а не навпаки. Отримання HNO3 обмінною реакцією є найбільш безпечним способом, за допомогою якого можна провести афінаж срібла. Аміачна селітра в цьому випадку змішується з електролітом (реакція середовища менше 7). Хімічну посуд слід перевірити на стійкість до впливу температур, так як теплота процесу може перевищувати 100 градусів. Розчином заповнюється не більше третини посудини, щоб уникнути розбризкування кислоти.

Підсумки

Афінаж срібла не є складною процедурою при наявності певного досвіду і обладнання. Якщо дотримуватися заходів безпеки, можна проводити його не в лабораторних умовах. Для отримання металу найвищої проби зручно застосовувати афінаж срібла електролізом в домашніх умовах, так як даний спосіб мінімізує ризик потрапляння домішок за рахунок використання струму.