Методи вимірювань (методики виконання вимірювань ) являють собою комплекс правил і операцій, реалізація яких забезпечує отримання показників з певною похибкою. Згідно з положеннями ФЗ № 102 вимірювання повинні здійснюватися способами, атестованими в установленому порядку.

Фактори, що впливають на похибку

Відхилення залежить не тільки від метрологічних характеристик вимірювальних засобів. Важливе значення мають помилки оператора, недоліки при відборі і приготування проб, умови, в яких проводяться виміри, і інші фактори. Відповідно, методики виконання вимірювань (МВВ) створюються відповідно до конкретних умов з використанням конкретних засобів.


Це твердження, однак, не означає, що для кожної лабораторії повинні розроблятися свої методи. Тим не менш, якщо в лабораторії використовується тип вимірювального засобу, приведений у відповідність з атестованої МВВ, фактори впливу знаходяться в заданому діапазоні, оператор має встановленою кваліфікацією, то фізичні показники у цій обстановці будуть вимірюватися з відомою похибкою. До впливаючих чинників слід відносити:

вологість і температуру навколишнього повітря та середовища, в якій проводиться вимірювання;

частоту і напругу електромережі;

магнітне поле;

вібрацію і так далі.

ГОСТ ГСИ

Методики виконання вимірювань , згідно з держстандартом, включають в себе наступні розділи та структурні елементи:

Назва.

Сферу застосування.

Нормативні посилання.

Терміни та визначення.

Скорочення і позначення.

Вимоги до похибки або приписані характеристики відхилень.

Методи і умови вимірювань.

Вимоги до безпеки, заходів щодо захисту навколишнього середовища, кваліфікації операторів.

Заходи з підготовки до вимірювань.

Виконання вимірів.

Обробку результатів.

Контроль точності.

Додатка.

Уповноважені органи

Відповідно до ГОСТ, методики виконання вимірювань створюються і атестуються в порядку, встановленому Росстандартом. Перевірка МВВ здійснюється:

ГНМЦ (Головним науковим метрологічним центром);

територіальними органами ДМС (Державної метрологічної служби);

іншими організаціями, що мають акредитацію і наділеними правом проводити атестацію.

Перевірку методик, що використовуються поза сфер дії державного метрологічного нагляду, підприємства організовують і проводять за встановленими ними правилами.

Створення МВВ

Розробка методики виконання вимірювань здійснюється у відповідності з вихідними параметрами і включає в себе:

Вибір методу, вимірювальних засобів, допоміжних речовин, послідовності операцій, алгоритму обчислення підсумкових показників.

Створення проекту документа на методику виконання вимірювань .

Метрологічну атестацію.

У число вихідних вимог входять:

Призначення методики виконання вимірювань .

Норми похибки.

Умови вимірювань.

Характеристики вимірюваного об'єкта.

У призначенні повинні бути вказані:

Назва (у разі потреби наводиться розгорнуте найменування) величини та її характеристики.

Обмеження на сферу застосування МВВ за відомчою приналежності, характеристикам і видами об'єктів тощо

Норми похибки повинні бути задані у вигляді параметрів, зазначених у нормативних документах, з посиланням на нормативно-технічний акт, в якому вони передбачені (якщо він є).
Умови вимірювань задаються у вигляді діапазону показників впливають величин (факторів): електричних, механічних, кліматичних і так далі. Характеристика об'єкта визначається граничними значеннями параметрів, відхилення яких від номінальних показників впливає на похибку. Вибір засобу і методу вимірювання методикою виконання вимірювань здійснюється у відповідності з діючими нормативно-технічними документами. Якщо НТД відсутні, за основу береться розрахунок характеристик похибки або результати експериментального їх дослідження.

Класифікація

Атестовані методики виконання вимірювань поділяються на групи у відповідності з прийомами отримання результатів:

Прямі методи. При їх використанні отримання шуканого значення здійснюється на основі досвідчених даних.

Непрямі методи. У цьому разі підсумкове значення встановлюється з урахуванням прямих вимірювань величин, що мають певну залежність від вимірюваного об'єкта. Ці методи застосовуються при відсутності можливості використовувати прямі способи. Наприклад, обчислення густини твердого тіла здійснюється на підставі результатів виміру її обсягу і маси.

За умовами, в яких проводяться виміри, методики виконання вимірювань поділяють на:

Контактні. Вони ґрунтуються на взаємодії чутливого елемента вимірювального приладу і об'єкта. Простим прикладом може служити визначення температури тіла з допомогою термометра.

Безконтактні. Ці методи базуються, відповідно, на відсутності контакту між об'єктом і чутливим елементом вимірювального приладу. Наприклад, обчислення відстані за допомогою радіолокатора, в доменній печі – визначення температури пирометром та ін.

В залежності від обраного способу порівняння параметра, підлягає вимірюванню, з одиницею СІ, виділяють:

Безпосередній метод. У таких випадках значення визначається за отсчетному приладу. До наприклад, це може бути вольтметр, амперметр, термометр тощо Міра, яка відтворює одиницю вимірювання, у процесі участі не бере. Цю задачу в СІ (системі вимірювання) виконує шкала.

Метод порівняння. У цьому випадку вимірюваний параметр порівнюється з показником, який відтворюється мірою. Наприклад, маса на важільних вагах визначається шляхом урівноваження гир.

Типи методів порівняння

Серед основних способів можна виділити:

Нульовий метод. При його використанні результуючий ефект впливу величин на пристрій порівняння доводиться до 0. Наприклад, сила електричного опору мостом визначається за допомогою його абсолютного врівноваження.

Метод збігів. При його використанні різниця, яка виникає між показниками необхідної і відтворюваної заходи, вимірюється при збігу оцінок на шкалах (наприклад, штангенциркуля і ноніуса) або періодичних сигналів.

Метод заміщення. Він ґрунтується на зіставленні із заходом. Вимірюваний параметр заміщається відомою величиною. Вона відтворюється мірою. Умови при цьому зберігаються незмінними. Наприклад, зважування здійснюється при почерговому переміщення маси і гир на одну чашку ваг.

Аналіз стічних вод: методика виконання вимірювань (ПНД Ф 14.1:2:4135-98)

Дана МВВ дозволяє визначати вміст елементів в певних діапазонах в розчині проби без розбавлення. ПНД Ф 14.1:2:4135-98 встановлює методику виконання вимірювань масової концентрації :

кремнію;

барію;

алюмінію;

берилію;

бору;

талію;

натрію;

миш'яку та інших елементів.

При необхідності можна визначити вміст оксидів різних елементів у пробах стічної, питної, природної води розрахунковим способом. Методика виконання вимірювань масової концентрації речовин ґрунтується на визначенні інтенсивності випромінювання атомів та іонів відповідного елемента, порушених у аргонової плазмі.

Механізм дослідження

Для введення розчину проби (зразка) в атомно-емісійний спектрометр використовуються перистальтичний насос і розпилювач. Розчин у вигляді дрібних крапель (у формі аерозолю) потрапляє в камеру. Через трубку пальника в потоці аргону аерозоль впорскується в індуктивно-зв'язаної плазми. Протягом всього часу перебування проби в ній (ок. 2-3 мс) проходять цикли випаровування і атомізації, іонізації і збудження. Випромінювання, яке випускають іони і атоми, фокусується спектрометром на вхідної щілини. Далі воно розділяється по довжинах хвиль дифракційної гратами (диспергуючим елементом). Спектрометр з полихроматором дозволяє виконувати одночасне многоэлементное дослідження. У цьому випадку монохроматичне випромінювання, пройшовши дифракцію на решітці, потрапляє на вихідну щілину. На виході встановлюється фіксоване число ФЕУ (фотоэлектронних умножителей). Кожен з них реєструє випромінювання конкретної довжини хвилі на своєму виході. В атомно-емісійному спектрометрі з оптичною системою Ешеле поділ (розкладання) випромінювання проводиться дифракційної гратами і призмою. На виході спектральне зображення виходить двовимірним. Функції реєстратора виконує CID (напівпровідниковий матричний детектор). Кількість реєструючих пікселів в ньому перевищує 250 тис. В результаті за одне вимірювання можна виконати багатоелементний аналіз і зареєструвати найбільш чутливі лінії кожного елемента.

Приклад методики виміру: мінералізація проб

Аналіз проб стічної води, що містить видимі зважені частинки (осад), здійснюється двома способами. Першим є дослідження у відкритих посудинах. Пробу стічної води, що містить осад або зважені частинки, перемішують. Після цього в термостійкий стакан (або колбу) відбирають 100 куб. см проби. Якщо необхідно визначити розчинені форми речовин, проби попередньо фільтруються. Для цього може використовуватися мембранний або паперовий фільтр. Одночасно готується холоста проба. У ній використовується деоинизированная або бидистиллированная вода замість стічної. До аналізованої і холостий проб додають концентровану азотну к-ту (2 куб. см) і перекис водню (1 куб. см). Ємності нагрівають на протязі двох годин, не допускаючи кипіння. В результаті розчин упаривается приблизно до 25 куб. см. Після охолодження проби доводяться деоинизированной або бідистильованої водою до початкового об'єму (100 куб. см). Якщо залишилася зваж, вона видаляється (шляхом фільтрування) в сухий посуд.

Мікрохвильове розкладання

Як і в попередньому випадку, пробу, що містить зважені частинки, слід перемішати. Мірним циліндром потрібно взяти 50 см 3 проби і помістити під фторопластовий циліндр. Після цього до пробі додається концентрована азотна к-та (2 см 3 ). Суміш поміщається в витяжну шафу на 15-30 хв. Фторопластовий циліндр вставляється в автоклав (апарат для нагрівання) мікрохвильовій печі. При цьому слід керуватися інструкцією по експлуатації обладнання і дотримуватися заходів обережності. Апарати для нагрівання розміщуються в печі; установлюється програма розкладання проби. Охолоджені автоклави обережно струшують. Це необхідно для того, щоб вміст ретельно перемішалося. Після цього для врівноваження тиску відкривають кришку. Якісно розкладена суміш після видалення азотних оксидів являє собою жовтуватий або безбарвний прозорий розчин. Undissolved частинки на стінках вкладиша повинні бути відсутніми. Розчин охолоджують до кімнатної температури, потім переносять в колбу ємністю 50 см 3 . Стінки фторопластового вкладиша омивають бідистильованої або деіонізованою водою (невеликими порціями).

Атестація

Вона проводиться для тих МВВ, які використовуються в областях дії державного метрологічного нагляду. Атестація методик виконання вимірювань здійснюється також для контролю стану технічно-складних систем (ГОСТ 22204). МВВ, які застосовуються поза областей поширення державного контролю і нагляду, атестуються за правилами, визначеними на підприємстві або в галузевому відомстві. Ключовою метою процедури виступає підтвердження можливості проведення вимірювань у порядку та з похибкою, що не перевищує показники, заявлені в документі на методику. Атестацію проводять метрологічні служби та інші структури, уповноважені здійснювати функції забезпечення єдності вимірювань. Перевірка виконується на основі результатів експертизи матеріалів та документів, складених під час розробки МВВ. В їх число входять матеріали технічного/експериментального дослідження.

Документи на атестацію

У перелік паперів входять:

Вихідні вимоги на створення (розробку) МВВ.

Проект документа, що регламентує методику.

Програма і результати розрахункової/експериментальної оцінки характеристик похибки.

Позитивний результат

У разі встановлення відповідності МВВ положень регламентуючого документа останній затверджується в установленому порядку. У ньому (крім держстандарту) вказується, що МВВ атестована. При цьому позначається організація (підприємство), метрологічна служба якого проводила перевірку. Може вказуватися ГНМЦ або орган ДМС.

Реєстрація МВВ

Атестовані методики підлягають обліку. Для цього був створений Федеральний реєстр методик виконання вимірювань. Він складається з декількох розділів. Регламентовані стандартом і пройшли атестацію методики, призначені для використання в областях поширення метрологічного держконтролю і нагляду, повинні бути зареєстровані в обов'язковому порядку. Для внесення в реєстр методик виконання вимірювань розробник направляє у ВНИИМС (Всеросійський науково-дослідний інститут метрологічної служби) документ на МВВ з доданням копії свідоцтва про атестацію. Плата за реєстрацію не стягується. Кожній методиці при внесенні до реєстру присвоюється код. Він включає в себе абревіатуру ФР (Федеральний реєстр), номер розділу (одна цифра), код виду вимірювань (дві цифри), дату реєстрації (рік) та порядковий номер облікового запису (п'ять цифр). Наприклад: ФР.1371998.00004.